Bảy phương pháp xác định hàm lượng cacbon trong thép

Việc phát triển và ứng dụng kim loại và vật liệu composite của chúng thường yêu cầu kiểm soát hiệu quả và xác định chính xác hàm lượng cacbon và lưu huỳnh. Carbon trong vật liệu kim loại chủ yếu tồn tại ở dạng carbon tự do, carbon dung dịch rắn và carbon kết hợp, cũng như carbon dạng khí và cacbon hóa được bảo vệ bề mặt và carbon hữu cơ được phủ.

 

Hiện nay, các phương pháp chính để phân tích hàm lượng cacbon trong kim loại bao gồm phương pháp đốt cháy, quang phổ phát xạ, phương pháp thể tích khí, chuẩn độ dung dịch không chứa nước, phương pháp hấp thụ hồng ngoại và sắc ký. Do khả năng ứng dụng của từng phương pháp đo và ảnh hưởng của nhiều yếu tố đến kết quả đo, chẳng hạn như sự có mặt của carbon, liệu carbon có thể được giải phóng hoàn toàn trong quá trình oxy hóa hay không, giá trị mẫu trắng, v.v., độ chính xác của cùng một phương pháp thay đổi theo các cách khác nhau. tình huống. Bài viết này tóm tắt các phương pháp phân tích hiện tại, xử lý mẫu, dụng cụ được sử dụng và các lĩnh vực ứng dụng của carbon trong kim loại.

 

1. Phương pháp hấp thụ tia hồng ngoại.

Phương pháp hấp thụ hồng ngoại đốt cháy được phát triển dựa trên phương pháp hấp thụ hồng ngoại thuộc phương pháp chuyên dụng để phân tích định lượng cacbon (và lưu huỳnh).

Nguyên tắc là đốt mẫu trong dòng oxy để tạo ra CO2. Dưới một áp suất nhất định, năng lượng mà CO2 hấp thụ trong bức xạ hồng ngoại tỷ lệ thuận với nồng độ của nó. Do đó, bằng cách đo sự thay đổi năng lượng trước và sau khi khí CO2 chảy qua bộ hấp thụ hồng ngoại, hàm lượng carbon có thể được tính toán.

 

Trong những năm gần đây, công nghệ phân tích khí hồng ngoại đã phát triển nhanh chóng và các công cụ phân tích khác nhau sử dụng nguyên lý đốt cháy cảm ứng tần số cao và hấp thụ quang phổ hồng ngoại cũng nhanh chóng xuất hiện. Để xác định cacbon và lưu huỳnh bằng phương pháp hấp thụ hồng ngoại đốt cháy tần số cao, các yếu tố sau thường được xem xét: độ khô của mẫu, độ nhạy điện từ, kích thước hình học, cỡ mẫu, loại, tỷ lệ, thứ tự bổ sung và lượng chất trợ dung, mẫu trắng cài đặt giá trị, v.v.

Ưu điểm của phương pháp này là định lượng chính xác và ít thuật ngữ nhiễu hơn. Thích hợp cho người dùng có yêu cầu cao về độ chính xác của hàm lượng carbon và có đủ thời gian để kiểm tra trong quá trình sản xuất.

 

2. Quang phổ phát xạ

Khi một phần tử bị kích thích nhiệt hoặc điện, nó sẽ chuyển từ trạng thái cơ bản sang trạng thái kích thích và trạng thái kích thích sẽ tự động trở lại trạng thái cơ bản. Trong quá trình từ trạng thái kích thích trở về trạng thái cơ bản, các vạch phổ đặc trưng của từng nguyên tố sẽ được giải phóng và hàm lượng của chúng có thể được xác định theo cường độ của các vạch phổ đặc trưng.

 

Trong ngành luyện kim, do tính cấp thiết của sản xuất, cần phải phân tích hàm lượng tất cả các nguyên tố chính trong nước lò trong thời gian ngắn chứ không chỉ hàm lượng cacbon. Máy quang phổ phát xạ đọc trực tiếp Spark đã trở thành lựa chọn ưu tiên trong ngành do khả năng nhanh chóng thu được kết quả ổn định. Tuy nhiên, phương pháp này có các yêu cầu cụ thể đối với việc chuẩn bị mẫu.

Ví dụ, khi phân tích mẫu gang bằng phương pháp quang phổ tia lửa, phải phân tích carbon bề mặt ở dạng cacbua, không có than chì tự do, nếu không sẽ ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Một số người dùng tận dụng các đặc tính làm lạnh nhanh và làm trắng tốt các mẫu mỏng, và sau khi tạo mẫu thành các lát mỏng, hàm lượng carbon trong gang được xác định bằng phân tích quang phổ tia lửa.

Khi phân tích các mẫu tuyến tính thép carbon bằng quang phổ tia lửa, cần phải xử lý nghiêm ngặt các mẫu và sử dụng bộ cố định phân tích mẫu nhỏ để đặt chúng "thẳng đứng" hoặc "phẳng" trên bàn tia lửa để phân tích, nhằm cải thiện độ chính xác của Phân tích.

 

3. Phương pháp tia X tán sắc bước sóng

Máy phân tích tia X tán sắc bước sóng có thể xác định nhanh chóng và đồng thời nhiều nguyên tố.

Dưới sự kích thích của tia X, các electron bên trong của nguyên tử nguyên tố được đo trải qua quá trình chuyển đổi mức năng lượng và phát ra tia X thứ cấp (tức là huỳnh quang tia X). Máy quang phổ huỳnh quang tia X tán sắc bước sóng (WDXRF) là thiết bị sử dụng tinh thể để tách ánh sáng và sau đó nhận tín hiệu tia X đặc trưng nhiễu xạ từ máy dò. Nếu tinh thể quang phổ và bộ điều khiển di chuyển đồng bộ và liên tục thay đổi góc nhiễu xạ, thì có thể thu được bước sóng và cường độ của các tia X đặc trưng do các nguyên tố khác nhau trong mẫu tạo ra, có thể được sử dụng để phân tích định tính và định lượng. Loại thiết bị này được phát triển vào những năm 1950 và đã thu hút được sự chú ý nhờ khả năng xác định đồng thời nhiều thành phần trong các hệ thống phức tạp. Đặc biệt là trong bộ phận địa chất, thiết bị này đã được cấu hình liên tục, cải thiện đáng kể tốc độ phân tích và đóng một vai trò quan trọng.

Tuy nhiên, cacbon nguyên tố nhẹ thường gây ra những khó khăn nhất định trong phân tích XRF của cacbon do bước sóng dài của bức xạ đặc trưng, ​​năng suất huỳnh quang thấp, và sự hấp thụ và suy giảm đáng kể của bức xạ đặc trưng cacbon bởi ma trận trong các vật liệu ma trận nặng như thép. Ngoài ra, khi đo carbon trong thép bằng thiết bị huỳnh quang tia X, nếu bề mặt mẫu đất được đo liên tục 10 lần, có thể quan sát thấy giá trị hàm lượng carbon liên tục tăng. Do đó, phạm vi ứng dụng của phương pháp này không rộng rãi như hai phương pháp đầu tiên.

 

4. Phương pháp chuẩn độ dung dịch không chứa nước

Chuẩn độ dung dịch không chứa nước là phương pháp chuẩn độ trong dung môi không chứa nước. Phương pháp này có thể chuẩn độ một số axit và bazơ yếu không thể chuẩn độ trong dung dịch nước bằng cách chọn dung môi thích hợp để tăng cường độ axit và kiềm của chúng. Axit carbonic được tạo ra bởi CO2 trong dung dịch nước có tính axit yếu và có thể được chuẩn độ chính xác bằng cách chọn các thuốc thử hữu cơ khác nhau.

Sau đây là phương pháp chuẩn độ không chứa nước thường được sử dụng:

① Mẫu được đốt cháy ở nhiệt độ cao trong lò hồ quang điện được trang bị máy phân tích lưu huỳnh cacbon.

② Khí carbon dioxide thoát ra từ quá trình đốt cháy được hấp thụ bởi dung dịch ethanol etanolamine và carbon dioxide phản ứng với ethanolamine để tạo ra axit carboxylic 2-hydroxyethylamine tương đối ổn định.

③ Sử dụng KOH để chuẩn độ dung dịch không chứa nước.

Các thuốc thử được sử dụng trong phương pháp này là chất độc hại, tiếp xúc lâu dài có thể ảnh hưởng đến sức khỏe con người và khó vận hành. Đặc biệt khi hàm lượng carbon cao, cần phải đặt trước dung dịch, và một chút bất cẩn có thể gây ra rò rỉ carbon và kết quả thấp hơn. Các thuốc thử được sử dụng trong chuẩn độ dung dịch không chứa nước hầu hết đều dễ cháy và thí nghiệm liên quan đến các hoạt động gia nhiệt ở nhiệt độ cao. Người vận hành phải có đủ nhận thức về an toàn.

 

5. Sắc ký

Máy dò nguyên tử hóa ngọn lửa được kết hợp với sắc ký khí để làm nóng mẫu trong khí hydro, sau đó các khí giải phóng (chẳng hạn như CH4 và CO) được phát hiện bằng phương pháp sắc ký khí máy dò nguyên tử hóa ngọn lửa. Một số người dùng sử dụng phương pháp này để kiểm tra lượng vết carbon trong sắt có độ tinh khiết cao, với hàm lượng 4 μ G/g, thời gian phân tích là 50 phút.

Phương pháp này phù hợp với người dùng có hàm lượng carbon cực thấp và yêu cầu cao về kết quả phát hiện.

 

6. Phương pháp điện hóa

Một người dùng đã giới thiệu việc sử dụng phương pháp phân tích tiềm năng để xác định hàm lượng carbon thấp trong hợp kim: sau khi oxy hóa các mẫu sắt trong lò cảm ứng, các sản phẩm khí được phân tích bằng cách sử dụng một tế bào nồng độ điện hóa bao gồm chất điện phân rắn kali cacbonat để xác định nồng độ carbon. Phương pháp này đặc biệt phù hợp để xác định cacbon có nồng độ rất thấp, độ chính xác và độ nhạy của phép phân tích có thể được kiểm soát bằng cách thay đổi thành phần khí tham chiếu và tốc độ oxy hóa của mẫu.

Phương pháp này có rất ít ứng dụng thực tế và chủ yếu vẫn đang trong giai đoạn nghiên cứu thử nghiệm.

 

7. Phương pháp phân tích trực tuyến

Khi luyện thép, thường cần kiểm soát hàm lượng carbon trong thép nóng chảy trong lò chân không trong thời gian thực. Một số học giả trong ngành luyện kim đã đưa ra một ví dụ về việc sử dụng thông tin về khí thải để ước tính nồng độ carbon: hàm lượng carbon trong thép nóng chảy được ước tính bằng cách sử dụng mức tiêu thụ và nồng độ oxy trong bình chứa chân không và tốc độ dòng chảy của oxy và argon trong quá trình khử cacbon chân không.

Cũng có những người dùng đã phát triển các phương pháp và công cụ liên quan để xác định nhanh lượng vết cacbon trong thép nóng chảy: khí mang được thổi vào thép nóng chảy và hàm lượng cacbon trong thép nóng chảy được ước tính từ cacbon bị oxy hóa trong khí mang.

Các phương pháp phân tích trực tuyến tương tự được áp dụng để quản lý chất lượng và kiểm soát hiệu suất trong quy trình sản xuất luyện thép.